專利CN102323250B中公開的稀貴金屬系統(tǒng)中金,、鈀,、鉑、銠,、銥,、銀、鎳,、銅,、鐵的加入溶解,用濃鹽酸和濃過氧化氫轉(zhuǎn)化,,冷卻后,,用體積%濃度50%鹽酸在定容、電感耦合等離子體發(fā)光光譜儀以上的上述實(shí)驗(yàn)條件下測定,,高頻發(fā)生器功率: 1150W 專利CN 104232920B中公開的多種貴金屬的分離方法是,,將材料與過氧化鈉混合后,高溫處理使材料完全溶解后,,取出冷卻后,,用水調(diào)成漿料狀,使二氧化硫通過中性和蒸餾得到的鋨和釕得到的蒸餾殘液中,,用熱水洗滌除鹽后,,用4N鹽酸加熱溶解,重復(fù)過濾,,驅(qū)趕酸,,用回收渣回火的方法回收銥的加入硝酸氧化劑將銥轉(zhuǎn)化為價(jià),該方法采用火法將物料全部溶解,,減少了揮發(fā)性物料的損失,,縮短了溶解時(shí)間,分離前取出鹽分,,提高了銥等貴金屬的收率,。 由上述現(xiàn)有技術(shù)可知,,目前貴金屬的測定方法多為對(duì)多種貴金屬同時(shí)測定,,但由于容易發(fā)生各貴金屬之間的干擾,,且人為操作的影響較大,因此銥的含量很難充分準(zhǔn)確測定,。 本發(fā)明是加入鋁活化金屬,,用氯化鈉密封,在高溫下熔融與鉑銥合金化,,放入用鹽酸浸出活化金屬的溶液中,,以王水熔化黑色鉑銥粉末,最后用ICP電感耦合等離子體發(fā)光
ICP-MS (電感耦合等離子體體質(zhì)http(電子和離子相互作用進(jìn)行數(shù)據(jù)收集、加工,、顯示的精密儀器,。 ICP-MS不僅可以測定金屬元素,還可以測定非金屬元素,,如硝酸鹽,、磷酸鹽等。 ICP-MS具有超高靈敏度,,可準(zhǔn)確測定微量元素含量,,同時(shí)測定較多
用高頻裝置電離氬氣時(shí),氬離子和電子在電磁場的作用下與其他氬原子碰撞,,產(chǎn)生更多的離子和電子,,形成渦流。
強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫,,瞬間氬氣變成10000k的等離子炬,。
從載氣帶入等離子炬時(shí),,會(huì)發(fā)生蒸發(fā)、分解,、激發(fā),、電離。 輔助氣體用于維持等離子體,,需要量約為1L/min,。
冷卻氣體沿切線方向?qū)胪夤埽a(chǎn)生螺旋狀氣流,,冷卻負(fù)載線圈外管內(nèi)壁,,冷卻氣體流量為10-15L/min。
最常見的進(jìn)樣是采用同心或直噴式空氣霧化器產(chǎn)生氣溶膠傳播,,在載帶下方噴焰炬,,進(jìn)樣量約1ml/min,由蠕動(dòng)泵送入霧化器,。
在負(fù)載線圈上面約10mm處,,火炬的溫度約為8000K。 在這樣高的溫度下,,電離能小于7eV的元素完全電離,,電離能小于10.5ev的元素電離度超過20%。 大部分重要元素的電離能小于10.5eV,,具有較高的靈敏度,,也能檢測到少數(shù)電離能較高的元素,如c,、o,、Cl、Br等,,但靈敏度較低,。 ICP-MS -工作條件ICP-MS由ICP火炬、接口裝置和質(zhì)量譜儀三部分組成,; 為了達(dá)到良好的動(dòng)作狀態(tài),,需要設(shè)定各部分的動(dòng)作條件。 ICP工作條件:主要包括ICP功率,、載氣,、輔助氣和冷卻氣流量。 樣品提升量等,,ICP功率一般在1KW左右,,冷卻氣流量15L/min,輔助氣流量和載氣流量約1L/min,,調(diào)節(jié)載氣流量影響測量靈敏度,。 樣品提拉量為1ml/min,。 接口裝置工作條件: ICP產(chǎn)生的離子通過接口裝置進(jìn)入高質(zhì)量的譜儀。 接口裝置的主要參數(shù)是采樣深度,,即采樣錐與火炬的距離,。 調(diào)節(jié)兩個(gè)錐體的距離和對(duì)中,同時(shí)調(diào)節(jié)透鏡電壓,,使離子能很好地聚焦,。 質(zhì)量譜儀工作條件:主要設(shè)定掃描范圍,。 為了減少空氣中組分的干擾,,一般避免采集N2、O2,、Ar等離子體進(jìn)行定量分析時(shí),,質(zhì)譜選擇無其他元素和氧化物干擾的質(zhì)量。 此外,,還有適當(dāng)?shù)谋对銎麟妷骸?實(shí)際上,,每次分析前,都需要用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液測試儀器的整體性能,,如果儀器靈敏度能達(dá)到預(yù)期水平,,則無需儀器調(diào)試,如果靈敏度較低,,則需要調(diào)整載氣流量,、錐孔位置和透鏡電壓等參數(shù)。
官方微信
TOP