紅外光譜儀通常由光源、單色儀,、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,。 根據(jù)分光裝置的不同,分為分散型和干涉型,。
在分散型雙光路光學(xué)零平衡紅外分光光度計(jì)中,,當(dāng)樣品吸收某一頻率紅外輻射時(shí),分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生轉(zhuǎn)變,,
紅外光譜是分子選擇性吸收一定波長(zhǎng)的紅外輻射,,引起分子中振動(dòng)水平和旋轉(zhuǎn)水平的躍遷,通過(guò)檢測(cè)紅外輻射吸收情況可以得到物質(zhì)的紅外吸收光譜,,也稱(chēng)為分子振動(dòng)光譜或振動(dòng)光譜[1],。
紅外光譜儀可以測(cè)量發(fā)射光譜和吸收光譜或反射光譜兩者。 測(cè)量發(fā)射光譜時(shí),,以樣品本身為光源,; 測(cè)定吸收光譜或反射光譜時(shí),以鹵鎢燈,、氖燈,、硅碳棒、高壓汞燈(http用:)為光源,。 使用的檢測(cè)器主要有熱檢測(cè)器和光電檢測(cè)器,,前者有高瘦素、熱電偶,、硫酸觸發(fā)肽,、氘代硫酸觸發(fā)肽等,后者有碲鎘汞,、硫化鉛,、銻化銦等。 常用的窗片材料為氯化鈉,、溴化鉀,、氟化鋇,、氟化鋰、氟化鈣,,它們最近已用于其中的紅外區(qū),,金屬鍍膜鏡也常用來(lái)代替透鏡。
一旦放入測(cè)試樣品,,樣品吸收紅外光,兩束光產(chǎn)生強(qiáng)度差,,熱電偶輸出約10Hz的信號(hào),,放大后送入電機(jī),調(diào)節(jié)參考光束光路以上的光楔,,使兩束光強(qiáng)度再次達(dá)到平衡
紅外光譜的測(cè)繪原理是聚焦照射用一定頻率的紅外線分析的樣品,,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的頻率與紅外線的照射相同,就會(huì)產(chǎn)生共振,,該基團(tuán)吸收某個(gè)頻率的紅外線,,用儀器記錄分子吸收的紅外線的情況,從而全面反映樣品成分特征的光譜IR光譜主要是定性技術(shù),,但由于比例記錄電子裝置的出現(xiàn),,可以快速準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
1 .接通電源前檢查各部件是否已連接,,是否處于零狀態(tài)。
2 .打開(kāi)穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān),,稍等片刻,,待電壓穩(wěn)定在220V后,接通主機(jī)電源,,預(yù)熱1小時(shí)至2小時(shí)后進(jìn)行正常實(shí)驗(yàn)操作,。
3 .實(shí)驗(yàn)時(shí),固體樣品采用壓片法先制備試樣,將KBr與樣品按100:1質(zhì)量比混合后,,用瑪瑙乳鑒在紅外燈下研細(xì),,再轉(zhuǎn)移到壓片機(jī)上制成中壓片,固定在樣品支架上后進(jìn)行測(cè)試,。
4 .液體樣品可采用液膜法測(cè)定,,將1-2滴樣品直接滴加到可拆卸池的一個(gè)鹽片上,再蓋上另一個(gè)鹽片,,用池架固定螺絲擰緊兩鹽片后進(jìn)行測(cè)試,。
5 .打開(kāi)響應(yīng)軟件,采集背景值,,然后將樣品架插入樣品池采集樣品值,,紅外掃描32秒后,光譜切入當(dāng)前窗口處理,。
6. 傅里葉紅外光譜儀實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,,關(guān)閉電源,恢復(fù)機(jī)器,,進(jìn)行必要的整理和清潔工作,。
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