主要用于氣體相色譜儀導(dǎo)熱池探測器(TCD )的檢定校準(zhǔn),,也用于分析方法的確認(rèn)與評(píng)價(jià)、測量過程的質(zhì)量控制和技術(shù)仲裁與認(rèn)證評(píng)價(jià)等,。
)1)打開氮?dú)?、氫氣,、空氣發(fā)生器電源開關(guān)(或氮?dú)馄靠傞y),,調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右)燃?xì)獍l(fā)生器正常出廠調(diào)試,無需重新調(diào)試),。
)2)打開色譜儀燃?xì)廪D(zhuǎn)化器的氮?dú)忾_關(guān),,轉(zhuǎn)到"開"位,。 注意到色譜儀載氣b的柱前壓力上升,穩(wěn)定約5分鐘后,,打開色譜儀電源開關(guān),。
)3)設(shè)定各動(dòng)作部的溫度。 TVOC分析的條件設(shè)定: (a ) http(/:http )/初始溫度50,、初始時(shí)間10min、升溫速度5/min,、結(jié)束溫度250,、結(jié)束時(shí)間10min,; ) b )采樣器和檢測器:均為250。 苯分析時(shí)色譜條件: (a ) http(/10002.com):http(/10002.com) /初始溫度100,,初始時(shí)間0min,,升溫速度0/min,結(jié)束溫度0,,結(jié)束時(shí)間0min; ) b )采樣器和檢測器:均為150,。
)4)點(diǎn)火(檢測器) (按"顯示,、換擋,、檢測器"可看到檢測器溫度) )溫度達(dá)到100以上時(shí),打開轉(zhuǎn)化器氫氣,、空氣開關(guān)閥至"開"位。 色譜儀上的氫氣壓力計(jì)和空氣壓力計(jì)分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右,。 按點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不要超過6~8秒)點(diǎn)火,。 同時(shí)用明亮的金屬片接近探測器出口,,點(diǎn)燃時(shí)金屬片上可見明顯的水蒸氣。 6~8s時(shí)間內(nèi)氫氣未點(diǎn)燃時(shí),,松開點(diǎn)火開關(guān),重新點(diǎn)火,。 點(diǎn)火操作中,,如果發(fā)現(xiàn)水凝結(jié)在檢測器出口內(nèi)的白色聚四氟帽上,可以轉(zhuǎn)動(dòng)檢測器收集極帽,,去除水。 色譜工作站判斷氫焰是否點(diǎn)燃的方法: 基線氫焰點(diǎn)燃后電壓值應(yīng)高于點(diǎn)燃前,。
5 )打開電腦及工作站a,,打開一個(gè)方法文件) TVOC分析方法或苯分析方法,。 畫面左下方必須用藍(lán)色字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。 然后,,可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否是通道。 轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí),,基線應(yīng)該會(huì)相應(yīng)變化。 基線穩(wěn)定后的樣品同時(shí)單擊“開始”按鈕,,或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕進(jìn)行色譜儀數(shù)據(jù)分析,。 分析結(jié)束后,,單擊“停止”按鈕,,數(shù)據(jù)將自動(dòng)保存。
(6) .關(guān)閉程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,,滅火氫火焰探測器。 氫焰熄滅后,,設(shè)定柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度為室溫(20-30),,溫度降至設(shè)定溫度后關(guān)閉色譜儀電源,。 zui后,關(guān)閉氮?dú)狻?/p>
(7)利用熱解吸儀分析標(biāo)準(zhǔn)樣品,。
)1) TVOC分析時(shí)) a .首先將解析器的溫度設(shè)定為300,,設(shè)定六通閥的
一.流動(dòng)相
以氣體相色譜儀氣體為流動(dòng)相,也稱為載氣,。 典型的載氣包括氦氣,、氮?dú)夂蜌錃狻?與一個(gè)高效液相色譜儀表相比,氣體相色譜儀流動(dòng)相種類少,,可選范圍小,。 載氣的主要作用是將樣品帶入氣體相色譜儀系統(tǒng)進(jìn)行分離,本身對(duì)分離結(jié)果的影響有限,。
另一方面,在高效的液相色譜儀表中,,流動(dòng)相的種類多,,對(duì)分離結(jié)果的貢獻(xiàn)大。 從另一個(gè)角度來看,,氣體相色譜儀的操作參數(shù)優(yōu)化較高效的液相色譜儀表更簡單,。 另外,氣體相色譜儀載氣的成本低于高效液相色譜儀表流動(dòng)相的成本。
二.固定相
由于氣相色譜儀的載氣種類較少,,其分離選擇性主要隨不同固定相的變化而變化,。 特別是填充柱氣相色譜儀中,固定相多由載體和涂布在其表面的固定液組成,,對(duì)分離有決定性的影響,,因此至今引起各種各樣氣體http :的數(shù)百種氣體
因此,液相必須通過選擇不同的流動(dòng)相來大大改變分離選擇性,。 當(dāng)然,,毛細(xì)管氣相色譜儀常用的固定相也不過十幾種。 在實(shí)際分析中,,氣體相色譜儀通常選擇載氣,,通過改變色譜柱和操作參數(shù)優(yōu)化分離,高效的液相色譜儀在選擇色譜柱后,,對(duì)流動(dòng)相的
三.分析對(duì)象
氣體相色譜儀可直接分離樣品可揮發(fā)熱穩(wěn)定,,沸點(diǎn)一般在500以下。 據(jù)有關(guān)資料顯示,,目前已知的化合物中,,20%~25%可直接進(jìn)行氣體相色譜儀直接分析,其余原則上可進(jìn)行高效的液相色譜儀表分析,。 也就是說,,氣體相色譜儀的分析對(duì)象遠(yuǎn)遠(yuǎn)不是高效的液相色譜儀表。
另外,,雖然也有無法直接分析氣體相色譜儀的樣品,,但通過頂空樣品和裂解樣品等特殊的樣品技術(shù),也可以進(jìn)行氣體相色譜儀間接分析,。 例如高分子材料的裂解色譜就是這樣。 這在一定程度上擴(kuò)大了氣體相色譜儀分析對(duì)象的范圍,。 另外,氣體相色譜儀比高效液相色譜儀表更適合氣體的分析,。
四.檢測技術(shù)
氣體相色譜儀常用的檢測技術(shù)有導(dǎo)熱檢測器,、火焰離子化檢測器,、電子捕獲檢測器、氮磷檢測器等,,其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng),,靈敏度相當(dāng)高,,最小檢出限為http
另一方面,高效液相色譜裝置中沒有通用性如此高的高靈敏度檢測器,。 高效液相色譜儀器常用的是紫外-可見光吸收探測器和差示折射探測器,。 前者的通用性遠(yuǎn)不及氣體相色譜儀中的FID,后者靈敏度低,,不適合梯度洗脫,。
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