1.X射線熒光光譜儀,,包括手持式及臺(tái)式機(jī),分為波長(zhǎng)色散,、能量色散、非色散X熒光,、全反射X熒光光譜儀,。
1.X射線熒光光譜儀,,包括手持式及臺(tái)式機(jī),分為波長(zhǎng)色散,、能量色散,、非色散X熒光、全反射X熒光光譜儀,。
2,、紅外光譜儀,即傅立葉變換紅外光譜儀,。當(dāng)紅外光照射到樣品上時(shí),,結(jié)構(gòu)不同的官能團(tuán)會(huì)對(duì)不同頻率的紅外光有選擇性的吸收。
3,、直讀光譜儀,,可采用CCD或光電倍增管,分為手持式,、移動(dòng)式,、臺(tái)式機(jī)及立式機(jī)。
紅外光:大于760NM,可見(jiàn)光波長(zhǎng):400-760NM,紫外光波長(zhǎng):400NM以下.紅外線的波長(zhǎng)范圍: 把能通過(guò)大氣的三個(gè)波段劃分為: 近紅外波段1~3微米 中紅外波段3~5微米 遠(yuǎn)紅外波段8~14微米根據(jù)紅外光譜劃分為: 近紅外波段1~3微米 中紅外波段3~40微米 遠(yuǎn)紅外波段40~1000微米醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中常常如此劃分: 近紅外區(qū)0.76~3微米 中紅外區(qū)3~30微米 遠(yuǎn)紅外區(qū)30~1000微米醫(yī)用紅外線可分為兩類:近紅外線與遠(yuǎn)紅外線,。近紅外線或稱短波紅外線,波長(zhǎng)0.76~1.5微米,,穿入人體組織較深,約5~10毫米,;遠(yuǎn)紅外線或稱長(zhǎng)波紅外線,波長(zhǎng)1.5~400微米,,多被表層皮膚吸收,,穿透組織深度小于2毫米。(但在實(shí)際應(yīng)用中通常把2.5微波以上的紅外線通稱為遠(yuǎn)紅外線,。)
可以將液體樣品夾在兩片CaF2玻片中,然后把它放置在光路中檢測(cè),。
1,、供電電源:AC220V±10%;50±1Hz單相交流電。
2,、環(huán)境溫度:15-35℃;空氣相對(duì)濕度:45-80%RH,。 3、近紅外光譜儀應(yīng)置于固定的工作臺(tái)上,,不應(yīng)有強(qiáng)震動(dòng)源,。 4、室內(nèi)無(wú)電磁干擾及有害有毒氣體,。二,、開(kāi)機(jī) 打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)近紅外光譜儀電源開(kāi)關(guān),,電源指示燈(Power)亮,,光譜儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱1h,等近紅外光譜儀穩(wěn)定后再使用,。三,、工作流的建立 1、先計(jì)劃好該工作流保存的路徑,、各樣品分析報(bào)告和光譜保存路徑,,然后將所分析指標(biāo)對(duì)應(yīng)的分析模型建立到對(duì)應(yīng)的文件夾中。 2,、從桌面或“開(kāi)始”菜單中打開(kāi)RESULT-Integration軟件,。 3、從“文件”菜單中的“新建工作流”選項(xiàng)或工具欄上的“新建”工具新建一個(gè)工作流,,并點(diǎn)擊“另存為”工具將其保存到預(yù)先計(jì)劃好的路徑下,。 4、點(diǎn)擊近紅外光譜儀工具欄上的“向?qū)А?,在彈出窗口中的“樣品物質(zhì)”處輸入樣品名稱,,并分別設(shè)置相關(guān)選項(xiàng)。 5,、在“執(zhí)行”和“注釋”下的文字框中輸入對(duì)該工作流的描述信息,,如說(shuō)明該工作流的用途和方法等。 6,、點(diǎn)擊導(dǎo)視窗口中的各項(xiàng)Event前面的“添加”,,將其下的子事件展開(kāi)。 7,、分別在導(dǎo)視窗口點(diǎn)到各項(xiàng)子事件,,在右邊的顯示和參數(shù)設(shè)置窗口中設(shè)置的各項(xiàng)事件參數(shù): ①設(shè)置采集項(xiàng) 在使用向?qū)r(shí)已經(jīng)設(shè)置過(guò)分辨率、掃描次數(shù)。在樣品光譜采集時(shí),,還要看是否使用樣品杯旋轉(zhuǎn)器,,所以可以通過(guò)“樣品規(guī)格”后面的“詳細(xì)信息”按鍵進(jìn)入到下一個(gè)界面。對(duì)于積分球,,如果使用,,“樣品杯旋轉(zhuǎn)器”后面可以選擇“旋轉(zhuǎn)樣品杯”,不使用則選擇None,。 ②設(shè)置測(cè)試項(xiàng) 點(diǎn)擊“詳細(xì)信息”按鍵,,選擇對(duì)應(yīng)的模型文件、建模所使用的方法,、設(shè)置模型測(cè)定的指標(biāo)。 ③設(shè)置報(bào)告項(xiàng) 鼠標(biāo)點(diǎn)擊導(dǎo)視窗口的“報(bào)告”,,點(diǎn)擊“詳細(xì)信息”按鍵,,可設(shè)置報(bào)告的名稱;使用窗口下方的“添加”和“刪除”按鈕可添加或刪除各項(xiàng),“向上”和“向下”按鈕可對(duì)報(bào)告中的各項(xiàng)進(jìn)行上下排序,。 ④設(shè)置存檔項(xiàng) 在該處可設(shè)置需要存檔的項(xiàng)目,、保存路徑、報(bào)告和光譜保存格式,、報(bào)告和光譜存檔文件名等,。 8、使用工具欄的“添加”按鈕添加事件(Event),。 根據(jù)設(shè)置工作流程的需要,,可以使用工具欄上的“添加”按鈕添加各種Event,然后按類似于前面各步的方法設(shè)置各項(xiàng)參數(shù),,在導(dǎo)視窗口中根據(jù)需要設(shè)置好次序,,以達(dá)到按既定的程序?qū)悠愤M(jìn)行分析的目的。 9,、工作流的測(cè)試,。 按前述方法建立好工作流后,可以通過(guò)近紅外光譜儀工具欄上的“測(cè)試”按鈕,,對(duì)工作流進(jìn)行測(cè)試,,以檢查工作流是否能夠按照預(yù)定的程序運(yùn)行。四,、定量分析模型建立 1,、選擇適當(dāng)?shù)牟蓸臃椒ǎ鏰bsorbance(透射)或Log(1/R)(漫反射),。 2,、創(chuàng)建新的模型文件。 3、給模型定義一個(gè)名稱,。 4,、選擇一種建模算法。 5,、選擇光程類型,。 6、定義待測(cè)組分,。 7,、進(jìn)行可行性測(cè)試。 8,、采集標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜: 標(biāo)準(zhǔn)樣品的設(shè)定在Standards窗口中進(jìn)行,。①標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備;②標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜的導(dǎo)入;③設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的Usage信息。 9,、光譜預(yù)處理: 在TQ的Spectra窗口中還可對(duì)光譜進(jìn)行導(dǎo)數(shù),、濾噪和基線校正等預(yù)處理。 10,、選擇光譜范圍: ①首先,,如果按全面的步驟完成了方法選擇、組分名稱的定義,、標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜和化學(xué)數(shù)據(jù)的導(dǎo)入,,則可以使用Suggest向?qū)ё孴Q來(lái)自動(dòng)幫助選擇光譜范圍。在Regions窗口中點(diǎn)擊Suggest按鈕,,會(huì)彈出對(duì)應(yīng)的對(duì)話框,,按提示逐步完成即可。如果是新建模型diyi次點(diǎn)擊Region窗口,,TQ則會(huì)自動(dòng)執(zhí)行光譜范圍的自動(dòng)選擇,。 ②光譜范圍選擇窗口:點(diǎn)擊Edit Regions按鈕,在彈出的窗口中,,可以以交互式的選擇光譜范圍,。該窗口中同樣包含Suggest按鈕,可以隨時(shí)使用該向?qū)?,也包含How按鈕以隨時(shí)獲得幫助信息,。可以通過(guò)Add或Delete按鈕添加或刪除一段光譜范圍,。 11,、設(shè)置其它參數(shù): 完成了光譜范圍的選擇后,近紅外光譜儀已經(jīng)設(shè)置了足夠的可以用于建模的所有參數(shù),。但是還可以在接下來(lái)的Other和Report窗口中進(jìn)行一些更為細(xì)化的設(shè)置,。 12,、保存模型: 從File菜單中選擇Save Method或Save Method以保存模型文件,輸入文件名,,保存,。 13、計(jì)算模型: 完成了上述各步驟后,,即可按TQ工具欄上的Calibrate進(jìn)行模型的計(jì)算,。定量分析模型計(jì)算完成后,TQ狀態(tài)顯示欄由紅變綠,,如果Standards窗口中包含驗(yàn)證樣品,,則會(huì)計(jì)算出性能指數(shù)。 14,、驗(yàn)證模型,。 15、模型修正,。 16,、在TQ中對(duì)未知樣品進(jìn)行分析: 按前述各步驟設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),完成分析模型的建立后,,可以在TQ中對(duì)未知樣品進(jìn)行分析。近紅外光譜儀(Near Infrared Spectrum Instrument,,NIRS)是介于可見(jiàn)光(Vis)和中紅外(MIR)之間的電磁輻射波,
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