一.有機(jī)磷混標(biāo)溶液改善峰形的研究
1 .按同樣步驟升溫
按相同步驟升溫，為相同型號的色譜柱,，長度相同,，但色譜柱的內(nèi)徑和膜厚不同,。 色譜峰會有什么不同？ 讓我們來看看兩個檢測中心兩種不同類型的色譜儀的比較,。
A檢測中心： 安捷倫氣相7890A,，F(xiàn)PD檢測器，DB-1701柱(30m0.53mm1.0m ),，進(jìn)樣口溫度220,，檢測器溫度250。 程序升溫： 150保持2min,，8/min升至250,，保持
5.0min，共19.5min,，結(jié)果如圖1-2所示,。
B家檢測中心： 天美(原瓦里安氣相) GC450，F(xiàn)PD檢測儀,，DB-1701色譜柱
(30m0.25mm0.25m ),、注入口溫度220、檢測器溫度250,。 程序升溫： 150保持2min,，8
/min升至250，保持5.0min,，共19.5min，結(jié)果如圖1-3所示,。
圖1-2 安捷倫有機(jī)磷標(biāo)液圖
圖1-3 瓦里安氣相有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)液圖
其中圖1-2,，峰形美觀，尤以前三個峰敵敵畏,、丙溴磷,、甲胺磷尖銳勻稱； 圖1-3,，前三個敵敵畏,、丙溴磷、甲胺磷峰形展寬,，拖尾,，分離度不佳。
為了改進(jìn)不同工藝的升溫條件瓦里安450色譜峰峰型,，進(jìn)行了柱箱溫度實(shí)驗(yàn),。
1 )將柱子初溫降至100
柱初溫由150降至100，程序升溫： 100保持1分鐘,，8/min升至250攝食度,，保持10min共29.75min，結(jié)果見圖1-4
2 )將柱子初溫降至80
柱溫由100降至80，工藝溫度在80下1min,，8/min升至250,，6.0 min，共28.25min,，結(jié)果為1-5
從圖1-4可以看出,，敵敵畏在7min出現(xiàn)高峰，但前峰拖尾現(xiàn)象沒有得到改善,，圖1-5敵敵畏在9min出現(xiàn)高峰,，峰形略有改善，但效果不明顯,。
圖1-4柱初溫100混標(biāo)液
圖1-5柱初溫為80的混標(biāo)液
二.結(jié)論
在開發(fā)新方法時,，氣相色譜的溫度條件一般保持標(biāo)準(zhǔn)，或者照抄同行使用的溫度條件,，但色譜柱是否相同,，氣相色譜型號是否相同，即使完全相同,，也要在自己的儀器上進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)
1 .柱溫選擇
柱溫是氣相色譜的重要操作條件,，柱溫變化導(dǎo)致柱效率、分離度r,、選擇性及柱穩(wěn)定性變化,。 柱溫較低有利于分配，有利于組分的分離,，但溫度過低時,，測定的組分會在柱中冷凝或傳質(zhì)阻力增加，導(dǎo)致色譜的柱溫高有利于傳質(zhì),，柱溫過高則分配系數(shù)小,，不利于分離。 因此,，通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳柱溫,，需要在不使峰形擴(kuò)張、拖尾的情況下,，使物質(zhì)對完全分離,。
2 .程序升溫的選擇
當(dāng)分析組分沸點(diǎn)范圍較寬時，在相同柱溫下往往不能順利分離低沸點(diǎn)組分,，但高沸點(diǎn),，通過三個階段的程序升溫，各組分可以分離,。 另外,，通過程序升溫速度可以使整個色譜圖看起來很緊湊,，為了在短時間內(nèi)使峰集中在大部分的組分上，縮短檢測時間,，程序升溫條件需要反復(fù)摸索才能找到最佳方案
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