超臨界流體萃取是近代化工分離中出現(xiàn)的高新技術(shù),SFE集傳統(tǒng)蒸餾和有機(jī)溶劑萃取于一體,,利用超臨界CO2的強(qiáng)大溶劑力,,高效分離、萃取,、純化基質(zhì)和提取物,。 SFE采用超臨界CO2萃取材料。 CO2是一種安全,、無毒,、廉價的液體,超臨界CO2具有氣體般的擴(kuò)散系數(shù),、液體溶解力,,表面張力為零,能快速滲透固體物質(zhì)中,,提取其浸膏,,具有高效、不易氧化,、純天然,、無污染等特點
超臨界流體萃取分離技術(shù)利用超臨界流體的溶解能力與其密度密切相關(guān),通過改變壓力和溫度使超臨界流體的密度大幅變化,。 在超臨界狀態(tài)下,,使超臨界流體與分離物質(zhì)接觸,選擇性地依次萃取極性大小,、沸點高度,、相對分子質(zhì)量大小不同的成分。
超臨界萃取法提取天然產(chǎn)物時,,一般使用CO2作為萃取劑。 這是:
A )臨界溫度和臨界壓力低(Tc=31.1,,Pc=7.38MPa ),,操作條件溫和,有效成分破壞少,,尤其用于處理http(/10000.com/香精,、香料,、油脂、維生素等熱敏性物質(zhì)
B ) CO2可視為與水相似的無毒廉價有機(jī)溶劑,;
C ) CO2在使用中穩(wěn)定,、無毒、不燃燒,、安全,、不污染環(huán)境,且能避免產(chǎn)品氧化,。
d ) CO2的提取物中不含硝酸鹽和有害重金屬,,且無有害溶劑殘留;
e )超臨界CO2萃取時,,萃取物質(zhì)通過降低壓力或升高溫度析出,,無需重復(fù)萃取操作,超臨界CO2萃取過程簡單,。
因此,,超臨界CO2萃取特別適用于生物、食品,、化妝品,、藥物等的提取和純化。
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因此,,提取物中保留了藥用植物的有效成分,可以在遠(yuǎn)低于沸點的溫度下提取高沸點,、低揮發(fā)性,、易熱解的物質(zhì);
2,、使用SFE是最干凈的提取方法,,由于整個過程不使用有機(jī)溶劑,,提取物中沒有殘留溶劑物質(zhì),從而防止了提取過程中人體有害物質(zhì)的存在和環(huán)境污染,,保證了100%的純天然性,;
3、萃取和分離合二為一,,飽和溶解物CO2流體進(jìn)入分離器后,,由于壓力的降低或溫度的變化,CO2和萃取物迅速變成兩相(氣液分離)并迅速分離,,不僅萃取效率高,,而且能耗少,提高了生產(chǎn)效率,,降低了費用成本
4,、CO2是一種惰性氣體,提取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),,且為不可燃?xì)怏w,,無味、無臭,、無毒,,安全性非常好;
5,、CO2煤氣價格低廉,,純度高,制備方便,,且在生產(chǎn)中可反復(fù)回收利用,,有效降低了成本;
6,、壓力和溫度都是調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù),,通過改變溫度和壓力達(dá)到萃取的目的,壓力固定可以通過改變溫度同樣分離物質(zhì),; 相反,,由于是通過恒溫、減壓分離提取物,,工藝簡單易掌握,,提取速度也快。 具體應(yīng)用可以分為以下幾個方面,。
1,、從藥用植物中提取生物活性分子,生物堿提取與分離;
2,、用于不同微生物來源的脂質(zhì)或脂質(zhì)回收,或從糖苷和蛋白質(zhì)中去除脂質(zhì)
3,、從多種植物中提取抗癌物質(zhì),,特別是從紅豆杉樹皮和枝葉中獲得紫杉醇預(yù)防癌癥;
4,、維生素,,主要提取維生素e;
5 .純化各種活性物質(zhì)(天然或合成),,去除不需要的分子(如蔬菜提取物中的殺蟲劑)或“油泥”,,得到純化產(chǎn)品;
6,、對各種天然抗菌或抗氧化提取物的加工,,如羅勒、串紅,、百里香,、大蒜、洋蔥,、春
生產(chǎn)備好樣品應(yīng)符合以下要求:
a .所選列的示例請求
b .選擇的色譜分離方法的分離能力(可將待測組分與其他組分分離,不能完全分離時需要預(yù)處理),;
c .選定色譜法的檢測能力,。
色譜樣品的備方法如下:
A .溶劑萃取、氣相色譜分析樣品制備備的溶液萃取方法主要有-液萃取和液-氣萃取,,即溶液吸收(等),,均為物質(zhì)從一相向另一相流動的兩相傳質(zhì)過程。
b .蒸餾,。 蒸餾過程中廣泛使用的分離方法之一是純化揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物樣品是首選,,而色譜分析樣品生產(chǎn)的備一般不選擇先蒸餾。 蒸餾中的一些技術(shù)可以成功地用于色譜分析前樣品的純化,、洗滌或混合樣品的預(yù)分離,。
c.固相萃取(SPE )。 固相萃取是指用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物,,與樣品的基體或干擾化合物分離后,,通過洗脫液或加熱分解進(jìn)行吸附,達(dá)到分離和濃縮目標(biāo)化合物的目的,。
固相萃取實質(zhì)上是液相色譜的分離,,所用吸附劑也與液相色譜常用的固相相似,。 一般來說,用于正相固相萃取的吸附劑均為極性,,用于萃取(保留)極性物質(zhì),; 用于反相固相萃取萃取劑通常為非極性貨物的弱極性,萃取目標(biāo)化合物通常為中極性至非極性的化合物,; 用于離子交換固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,,提取對象化合物是帶電荷的化合物。
固相萃取中吸附劑的選擇主要取決于目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體,,即樣品的溶劑性質(zhì),。 目標(biāo)化合物的極性和吸附劑的極性越相似,目標(biāo)化合物的最佳保留(最佳吸收)就越好,。 樣品溶劑的強(qiáng)度應(yīng)弱于吸附劑,,弱溶劑可以提高目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附)。
固相萃取的一般操作步驟主要包括活化,、上樣,、淋洗、洗脫4個步驟,。
d .其他方法,。 用于樣品備的方法還有氣提(頂空技術(shù))、膜分離,、熱解吸,、衍生化技術(shù)、超臨界流體萃取,、微波萃取技術(shù),、熱解等。
在高臨界狀態(tài)下,,使高臨界流體與分離物質(zhì)接觸,,有選擇地依次萃取極性大小、沸點高度,、相對分子質(zhì)量大小不同的成分,。
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